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5-氯茚酮(5-氯-1-茚酮)制备技术

产品应用


5-氯-1-茚酮是杀虫剂茚虫威的关键中间体。茚虫威是美国杜邦公司于1992年开发,2001年上市的新型钠通道阻断剂,也是第一个商品化的该类杀虫剂。

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5-氯-1-茚酮cas:42348-86-7;沸点:288.5℃(29误差,760Torr);150℃(0.2Torr);熔点:96-97℃。

5-氯茚酮为农药茚虫威中间体,在国内、外都有着比较广泛的用途。5-氯-1-茚酮是一种有机合成中的重要中间体,常用于有机合成中的多种反应。它可用于合成具有特定生物活性的化合物或作为药物前体。在医药领域,它可以用于制备一些药物或潜在的药物候选物。

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工艺线路

本项目采用一步合成工艺(一锅法),比现有工艺简单方便,后处理也较为容易。产生的含铝废水遵循“减量化、资源化、无害化”的原则,进一步将其转化为了净水剂——聚合氯化铝外售,其他污染性废物经过处理后环保税大大降低。 

①将定量物料1 加入合成反应釜中,开启搅拌,在釜内微负压时向釜内投入定量物料2,投完开启夹套冷却水进行搅拌降温,缓慢滴加3-氯丙酰氯。滴加完毕后开蒸汽缓慢升温,保温反应。 

②保温结束,在合成反应釜内微负压时投入适量物料2,开蒸汽缓慢升温,反应结束后夹套内通入循环冷却水使物料降温,开启放料阀,粗产品进入酸洗釜。 

③在酸洗釜内加入适量水,开启搅拌,控制温度,再打开合成釜底放料阀,将粗产品缓慢放至酸洗釜内,进行保温1h。酸洗过程5-氯-1-茚酮与三氯化铝分离,三氯化铝溶解在酸性水中,5-氯-1-茚酮分散在酸洗液中。酸洗过程为物理过程。 酸洗结束后,停止搅拌,打开釜底放料阀,放料至抽滤槽进行固液分离。抽滤母液进入粗品母液储罐(经过后续处理制得可外售的副产品-聚合氯化铝),抽滤槽上部黑色固体为包裹着5-氯-1-茚酮粗品的混合物,由料车推至进入精制工段。

④经水煮、溶解、脱色、结晶离心后将半成品经全封闭推料小车推至干燥包装车间,干燥后粉碎并包装。 

产率约为85%

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